锰砂滤料电位滴定法测锰含量

1、电位滴定法测锰砂滤料锰含量的原理
试料用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸分解。过滤分离不溶性残渣，滤液做主溶液保留。灼烧含有残渣的滤纸，用碳酸钠熔融残渣。熔融物用盐酸浸出，并与主溶液合并。分取溶液到焦磷酸钠溶液中，调节溶液pH值为7.0，用高锰酸钾标准滴定溶液电位滴定。
2、试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
2.1、无水碳酸钠
2.2、盐酸（1.19g/ml）
2.3、氢氟酸（1.14g/ml）
2.4、高氯酸（1.67g/ml）
2.5、硝酸（1.42g/ml）
2.6、盐酸（1+4）
2.7、碳酸钠溶液（50g/ml）
2.8、焦磷酸钠溶液（120g/l）使用前24h配制。
2.9高锰酸钾（重结晶）
称取250g高锰酸钾（纯度大于99.5%）于1000mL烧杯中，加入800mL热水（90℃）溶解。用带玻璃砂芯的过滤式坩埚（3号）抽真空过滤溶液。在剧烈搅拌下，在冰水浴中冷却滤液到10℃。让结晶沉淀物沉降。然后倾出溶液。转移结晶物到到玻璃砂芯的过滤式坩埚（3号）中，在抽吸装置上抽滤。重复结晶过程。
充分抽滤后，将得到的结晶物转移到玻璃皿或瓷皿中，在暗处风干，注意防尘。用玻璃棒研碎。当结晶物质不再成块时，置于80℃~100℃干燥箱中干燥2~3h。然后放在一个棕色玻璃瓶中。重结晶的高锰酸钾含锰量（质量分数）为34.76%。
2.10、锰标准溶液
称取10电解锰（纯度大于99.95%）于400ml烧杯中，加入50ml水和5ml硝酸（2.5）放置几分钟直到锰表面变亮，用水洗6次，然后用丙酮洗，在100℃干燥10min。
称取处理过的锰砂滤料1.0000g于400ml烧杯中，加入20ml硫酸（1+1）和约100ml水。煮沸溶液至清亮。冷却移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1mg锰。
2.11、高锰酸钾标准滴定溶液
2.11.1、配制
   称取3.20g高锰酸钾于1000ml水中溶解，放置6天，用玻璃棉或带玻璃砂芯的过滤式坩埚过滤于棕色玻璃瓶中，混匀。
2.11.2.1、用锰标准溶液（2.10）标定
    移取100.00ml锰标准溶液（2.10）于500ml烧杯中，在搅拌下，加250ml焦磷酸钠溶液（2.8），用盐酸（2.6）或碳酸钠溶液（2.7）调节溶液pH值为7.0【用pH计或溴百里酚蓝指示剂（2.12）检查pH值】。在电位滴定仪（3.1）上，用高锰酸钾标准滴定溶液（2.11）滴定。滴至电位滴定仪在发生明显电位突变或指针偏转即为终点。
随同标定进行空白测定。
计算高锰酸钾标准滴定溶液相当于锰砂滤料中锰的质量浓度，单位为克每毫升（g/ml）
2.11.2.2、用高锰酸钾（2.9）标定
称取1.5000g高锰酸钾于300ml聚四氟乙烯烧杯中，加入30ml~40ml水，充分混匀。加入20ml盐酸（2.2），盖上表面皿，加热。当反应完成后，冲洗干净表面皿，冷却，加入10ml高氯酸（2.4）和20ml氢氟酸。蒸发溶液至冒高氯酸浓烟，冷却溶液，加入20ml，盐酸加热至溶液呈粉红色。
冷却后，溶液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。计算高猛酸钾标准滴定溶液相当于锰的质量浓度，单位为克每毫升；
2.12、溴百里酚蓝指示剂溶液（0.4g/L）。
3、仪器
   除常用实验室仪器、设备外，还包括：
3.1、电位滴定仪
3.1.2用于pH测定：玻璃饱和甘汞电极
3.4取制样
按照GB/T2011规定进行锰砂滤料取制样，试样应通过0.080mm筛孔。
3.5、分析步骤
3.5.1、试料量称取风干试料1.00g，精确至0.0001g。同时称取试料按GB/T14949.8—1994测定湿存水。
3.5.2空白试验：随同试料进行空白实验。
3.5.3、测定
3.5.3.1、试料分解
   将试料（5.1）置于300ml聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水湿润，加入20ml盐酸和2~3ml硝酸，加热溶液驱尽氮氧化物，冷却。加入20ml盐酸，加热至可溶性盐类溶解。用含有少量纸浆的中速滤纸过滤不溶残渣，用热水洗10次~12次，滤液及洗液收集于500ml容量瓶中留着主液。
3.5.3.2、残渣处理
将含有残渣的滤纸转移至铂坩埚中，干燥、灰化，于600℃~700℃灼烧，加2.0g碳酸钠于900~1000℃熔融。取出坩埚，冷却，放入250ml烧杯，加入10ml盐酸和30ml~40ml水，加热溶解熔融物。取出坩埚并用水洗干净，冷后与主液合并，用水稀释至刻度，混匀。
3.5.3.3滴定
移取100.00ml溶液于盛有250ml焦磷酸钠的500ml烧杯中，加入时不断搅拌（若有沉淀物，少分取溶液或者增加焦磷酸钠的量，以保持溶液是清亮的）
用盐酸或碳酸钠溶液调节溶液的pH值为7.0，在电位滴定仪上，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，滴至电位滴定仪上发生明显电位突变或指针偏转即为终点。
3.6计算结果
   以上为电位滴定法测定锰砂滤料中锰含量的试验方法。友情提示：如需进行实验，必须有一定能力的实验室工作人员操作，实验操作中应注意安全！